Multi-residue screening method of acidic pesticides in agricultural products by liquid chromatography/time of flight mass spectrometry
LC/TOF-MSを用いた農産物中の酸性農薬等の多成分スクリーニング分析法

Yumi Akiyama, Tomofumi Matsuoka, Takao Mitsuhashi
秋山由美，松岡智郁，三橋隆夫

日本農薬学会誌 34, 265-272 (2009) [抄録/PDF/電子付録]

LC/TOF-MSを用いて，農産物中に残留する酸性農薬等95種を迅速にスクリーニング分析する方法を開発した．酸性農薬等は，GC/MS分析において妨害となる脂肪酸を除去するために用いられるPSAに吸着するため，多成分一斉分析法の対象に加えることができなかった．そこで，多成分分析法において，PSA精製前の抽出液の一部を分取し，溶媒置換したものをLC/TOF-MSで測定した．精密質量を測定することにより，分子イオンおよびフラグメントイオンを共存成分から分離し，選択的に検出することができた．6種類の農産物について，添加濃度0.1 mg/gで回収実験を行った結果，平均回収率は49-127%，RSDは20%未満であり，定量限界値は0.01-0.02 mg/gであった．農産物140検体のモニタリング検査に本法を適用したところ，2,4-Dがレモンおよびオレンジから，フルアジホップが未成熟いんげんから，ジクロルプロップがりんごから，それぞれ0.02-0.03 mg/gで検出されたが，いずれも基準値未満であった．本分析法は，農薬520種を対象とした既存の多成分一斉分析法と組み合わせて，酸性農薬等95種に対しても，高感度かつ迅速なスクリーニング分析を可能にした．