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Analysis of Phthalide, Fenobucarb and Inabenfide in Unpolished Rice Using Selective Gel Permeation Chromatography
玄米中フサライド,フェノブカルブ,イナベンフィドの精製法としてGPCによる選別分画法を検討した.粉砕した玄米を水で膨潤後,アセトニトリル抽出,食塩を加え塩析後,アセトニトリル層を濃縮した.酢酸エチルに溶かし脱水後濃縮し,残渣はアセトン/シクロヘキサンに溶解後,GPCカラムに負荷した.フェノブカルブ,イナベンフィド,フサライドの各画分をとり濃縮し,追加精製なしにフェノブカルブはNPD-GC,イナベンフィドはHPLC,フサライドはECD-GCで分析した.GPCカラムからの溶出時間のばらつきはRSD 1%以下と再現性は良好であった.農薬全画分のクロマトグラムと比較しても,3農薬の各画分には妨害となるピークは見られず,更なる精製操作もなく分析可能であった.検出限界は,フェノブカルブ,イナベンフィドが0.01 ppm,フサライドが0.005 ppmであった.添加回収実験はフェノブカルブ98%,イナベンフィド90%,フサライド81%と良好な回収率であり,RSDも10%以下と日常の個別分析には十分応用可能であった. |